Wykrywanie azotu

PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Tytuł oryginalny: Analiza Organiczna

Autor: dr Barbara Drożdż

Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła

Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00

Próba Lassaigne’a
Azot w związkach organicznych wykrywa się stwierdzając obecność jonów cyjankowych w przesączu otrzymanym po stopieniu substancji z sodem. Próba Lassaigne’a jest oparta na reakcji tworzenia błękitu pruskiego powstającego w obecności jonów CN- w przedstawionych poniżej reakcjach:
2 NaCN + FeSO4 = Fe(CN)2 + Na2SO4
Fe(CN)2 + 4 NaCN = Na4[Fe(CN)6]
4 FeSO4 + 2 H2SO4 + O2 (z powietrza) = 2 Fe2(SO4)3 + 2H2O
3 Na4[Fe(CN)6] + 2 Fe2(SO4)3 = Fe4[Fe(CN)6]3 + 6 Na2SO4

Wykonanie
Do probówki zawierającej około 1 cm3 przesączu otrzymanego po stapianiu analizowanej substancji z sodem dodaje się kilka kryształków FeSO4 (lub FeSO4 x 7H2O), ogrzewa do wrzenia, chłodzi i zakwasza 1 M kwasem siarkowym. Obecność cyjanków powoduje powstanie zielononiebieskiego zabarwienia roztworu, z którego po chwili wytrąca się osad błękitu pruskiego. Przy niskiej zawartości cyjanków (spowodowanym najczęściej zbytnim rozcieńczeniem przesączu) może pojawić się tylko niebieskie zabarwienie lub nikły osad powstający po dłuższym czasie. Niekiedy dodatek soli Fe3+ ułatwia powstawanie osadu.
Jeżeli w przesączu znajduje się siarka w próbie Lassaigne’a stosuje się nadmiar FeSO4 i gotuje z nim, aż do rozpuszczenia tworzącego się FeS.