PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Fenol 3,13 g
Azotan(III) sodu 2,8 g
Wodorotlenek sodu l,4 g
Kwas siarkowy(VI) stęż. 4,3 cm3
Aparatura: mieszadło magnetyczne
Reakcję należy prowadzić pod wyciągiem!
W kolbie dwuszyjnej o poj. 250 cm3, zaopatrzonej we wkraplacz, termometr i mieszadło, rozpuszcza się 3,13 g fenolu w roztworze l.4 g wodorotlenku sodu w 78 cm3 wody. Następnie, ciągle mieszając, dodaje się 2,8 g azotanu(III) sodu. Mieszaninę reakcyjną oziębia się do temperatury 5°C lodem z solą i powoli wkrapla się rozcieńczony kwas siarkowy(VI) otrzymany przez zmieszanie 4,3 cm3 stężonego H2SO4 z 21 cm3 wody (wlewa się kwas do wody!). Kwas siarkowy(VI) wkrapla się powoli (ok. 1 godz.), tak aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nie przekroczyła 50°C. Już w czasie wkraplania kwasu roztwór brązowieje i zaczyna się wydzielać brązowy osad. Po skończonym wkraplaniu zostawia się roztwór na 1 godz., a następnie wyjmuje z mieszaniny chłodzącej i pozostawia w temp. pokojowej na 30 min. Osad odsącza na lejku Büchnera i przemywa 5-6 razy 5 cm3 zimnej wody. W celu oczyszczenia należy związek umieścić w zlewce, do której dolewa się porcjami wrzącą wodę aż do całkowitego rozpuszczenia związku. Rozpuszczanie to musi odbywać się bardzo szybko i bez ogrzewania, gdyż może nastąpić zesmolenie produktu. Następnie otrzymany roztwór sączy się przez sączek karbowany, chłodzi, a otrzymany osad odsącza się na lejku Büchnera. Temperatury topnienia nie oznacza się ze względu na zesmolenie i gwałtowny rozkład próbki.
Uwaga1. Fenol działa toksycznie w kontakcie ze skórą i po połknięciu. Powoduje oparzenia.
Uwaga2. Kwas siarkowy(VI) powoduje poważne oparzenia.
Uwaga3. Wodorotlenek sodu powoduje poważne oparzenia.
