PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Kwas azotowy(V) 68% 1,1 cm3
Kwas octowy lodowaty 1,8 cm3
Acetanilid 2,3 g
Kwas siarkowy(VI) stęż. 10,2 cm3
Wodorowęglan sodu 1,5 g
Aparatura: mieszadło magnetyczne.
Reakcję należy prowadzić pod wyciągiem!
Do kolby okrągłodennej, dwuszyjnej (poj. 100 cm3) zaopatrzonej w mieszadło, termometr i wkraplacz wlewa się 7,5 cm3 stęż. H2SO4 i 1,8 cm3 lodowatego kwasu octowego. Mieszaninę kwasów chłodzi się do temperatury pokojowej i wprowadza porcjami, ciągle mieszając 2,3 g drobno sproszkowanego suchego acetanilidu. Zawartość kolby chłodzi się do temperatury 0°C i wkrapla, silnie mieszając, zimną mieszaninę nitrującą złożoną z 1,1 cm3 68% kwasu azotowego(V) i 2,7 cm3 stęż. kwasu siarkowego(VI). Temperatura reakcji nie powinna przekroczyć 5°C (UWAGA należy intensywnie mieszać oraz bardzo powoli wkraplać mieszaninę nitrującą). Po zakończeniu wkraplania mieszaninę pozostawia się bez mieszania przez l godz. w temp. od 3 do 5°C, po czym wlewa się ją do ok. 60 cm3 wody z lodem. Wytrącony, prawie bezbarwny osad odsącza się na lejku Büchnera, przemywa kilkakrotnie wodą spod lodu. Ostatecznie osad na sączku przemywa się 3% roztworem wodorowęglanu sodu. Surowy p-nitroacetanilid krystalizuje się z etanolu.
Temperatura topnienia p-nitroacetanilidu wynosi 212.5-214°C.
Uwaga1. Kwas azotowy(V) powoduje poważne oparzenia.
Uwaga2. Kwas octowy lodowaty – substancja łatwopalna, powoduje poważne oparzenia.
Uwaga3. Kwas siarkowy(VI) powoduje poważne oparzenia.
Uwaga4. Etanol jest substancją wysoce palną.
Uwaga5. Po krystalizacji zlać do butelki z napisem Zlewki etanolowe.
