PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
2-metylopropan-2-ol 10 cm3
Kwas chlorowodorowy stęż. 36% 50 cm3
Wodorowęglan sodu 5% 10 cm3
Chlorek wapnia(II) bezw.
W rozdzielaczu o poj. 250 cm3 umieszcza się 10 cm3 tert-butanolu i 30 cm3 stężonego kwasu chlorowodorowego. Mieszaninę wstrząsa się co pewien czas w ciągu 20 min. Po każdym wytrząsaniu należy otworzyć korek w celu wyrównania ciśnienia oraz pozostawić mieszaninę na kilka minut, aż nastąpi wyraźne rozdzielenie warstw. Następnie oddziela się dolną warstwę i do rozdzielacza dodaje się następną porcję 20 cm3 stężonego kwasu chlorowodorowego. Zawartość rozdzielacza wstrząsa się przez około 10 min. Po zakończeniu wstrząsania warstwę chlorku (górna) oddziela się i przemywa bardzo ostrożnie!* 10 cm3 5% wodorowęglanu sodu. Następnie po rozdzieleniu warstwę organiczną przemywa się 10 cm3 wody. Tak otrzymany surowy chlorek tert-butylu przenosi się do kolby stożkowej ze szlifem (25 cm3) i suszy nad bezwodnym chlorkiem wapnia** szczelnie zamykając. Osuszoną ciecz dekantuje się znad osadu i mierzy temperaturę wrzenia jako kryterium czystości. Temperatura wrzenia czystego chlorku tert-butylu wynosi 51-52°C.
* w wyniku zobojętnienia kwasu może nastąpić gwałtowne wydzielenie gazów i podwyższenie temperatury
** stały chlorek wapnia wsypuje się do cieczy
