PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Alkohol butylowy 15 cm3
Kwas octowy lodowaty 20 cm3
Kwas siarkowy stężony 0,3 cm3
Wodorowęglan sodu (nasycony roztwór) 10 cm3
siarczan(VI) magnezu bezwodny do suszenia
Aparatura: elektryczny płaszcz grzejny.
Do kolby okrągłodennej pojemności 100 cm3 wprowadza się przy jednoczesnym mieszaniu 15 cm3 butanolu i 20 cm3 lodowatego kwasu octowego, a następnie dodaje się za pomocą pipety 0,3 cm3 stężonego kwasu siarkowego(VI). Kolbę zaopatruje się w chłodnicę zwrotną, wrzuca kuleczki wrzenne i ogrzewa do łagodnego wrzenia przez 2 godziny. Po ochłodzeniu mieszaninę przenosi się do rozdzielacza, w którym znajduje się 80 cm3 wody, wytrząsa i oddziela dolną warstwę wodną. Pozostały w rozdzielaczu octan butylu przemywa się kolejno 30 cm3 wody i 10 cm3 nasyconego roztworu wodorowęglanu sodu w celu pozbycia się resztek nieprzereagowanego kwasu octowego. Dodanie wodorowęglanu powoduje wydzielenie się ditlenku węgla, który należy systematycznie uwalniać z rozdzielacza poprzez uchylanie korka (ostrożnie przy wstrząsaniu). Przemywanie należy prowadzić do momentu, gdy nie będzie się już wydzielał CO2. Na koniec warstwę estrową należy przepłukać 20 cm3 wody. Surowy octan butylu suszy się nad bezwodnym siarczanem(VI) magnezu. Octan butylu oczyszcza się dalej przez destylację. Czysty octan butylu wrze w temperaturze 124 – 125oC.
Uwaga
1. Pary alkoholu butylowego drażnią błony śluzowe.
2. Kwas octowy lodowaty jest cieczą żrącą.
3. Kwas siarkowy (VI) jest silnie żrący.
