PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Kwas p-hydroksybenzoesowy 3,5 g
Metanol 5 cm3
Kwas siarkowy(VI) stęż. 1,5 cm3
Aparatura: elektryczny płaszcz grzejny.
3,5 g kwasu p-hydroksybenzoesowego, 5 cm3 metanolu i 1,5 cm3 stęż. H2SO4 ogrzewa się w kolbie okrągłodennej o poj. 50 cm3 pod chłodnicą zwrotną przez 2 godziny w temperaturze wrzenia. Otrzymany roztwór ochładza się najpierw w zimnej wodzie, potem dodaje się do mieszaniny reakcyjnej 15 cm3 zimnej wody, a następnie całość ochładza się w mieszaninie oziębiającej (lód + NaCl).
Wydzielony osad odsącza się na lejku Büchnera, przenosi do zlewki i rozciera z 20 cm3 wody. Osad ponownie dokładnie odsącza się na lejku Büchnera i oczyszcza się przez krystalizację prowadzoną w następujący sposób: surowy wilgotny produkt umieszcza się w kolbie okrągłodennej o poj. 100 cm3 i rozpuszcza się pod chłodnicą zwrotną na gorąco, w jak najmniejszej ilości wrzącego etanolu, dodaje wody (przez chłodnicę) do lekkiego zmętnienia i usuwa zmętnienie niewielką ilością etanolu, a następnie sączy przez sączek karbowany. Przesącz chłodzi się w łaźni wodno-lodowej, mieszając dla uniknięcia zbijania się osadu w grudki. Osad odsącza się na lejku Büchnera. Czysty p-hydroksybenzoesan metylu topi się w temperaturze 126-1270C.
Uwaga
1. Kwas siarkowy stężony jest substancją żrącą, powodującą oparzenia.
2. Metanol jest silną trucizną.
