PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Anilina 0,6 cm3
Kwas solny stęż. 2 cm3
Azotan(III) sodu 0,5 g
b-naftol 1 g
Wodorotlenek sodu (10%) 6 cm3
Etanol do krystalizacji
Aparatura: mieszadło magnetyczne
W małej zlewce o poj. 50 cm3 lub kolbie stożkowej rozpuszcza się 0,6 cm3 aniliny w 2 cm3 stężonego kwasu solnego i dodaje 2 cm3 wody destylowanej. Na mieszadle magnetycznym zlewkę ze sporządzonym roztworem umieszcza się w mieszaninie oziębiającej (lód + NaCl) i chłodzi do temperatury 0ºC. Mieszając, dodaje się ochłodzony roztwór, sporządzony wcześniej z 0,5 g azotanu(III) sodu i 2,5 cm3 wody destylowanej, z taką szybkością, aby temperatura nie przekroczyła 5ºC. Roztwór azotanu (III) sodu dodaje się do chwili zabarwienia papierka jodoskrobiowego na kolor niebieski. Otrzymaną sól diazoniową należy przechowywać w mieszaninie oziębiającej. W małej zlewce przygotowuje się roztwór 1 g 2-naftolu w 6 cm3 10% roztworu wodorotlenku sodu, a następnie chłodzi się go do temperatury 5ºC (przez umieszczenie roztworu w łaźni lodowej). Mieszając energicznie roztwór β-naftolu, powoli dodaje się do niego zimny roztwór soli diazoniowej. Ciemnoczerwoną mieszaninę pozostawia się na 20 minut w łaźni lodowej, mieszając od czasu do czasu. Produkt odsącza się na lejku Büchnera, przemywa dokładnie wodą i dobrze odciska. Surowy 1-fenyloazo-2-naftol krystalizuje się z etanolu, otrzymując związek o tt. 131ºC.
Uwaga
1. Anilina jest silną trucizną.
2. Kwas solny stężony jest substancją żrącą, powodującą oparzenia.
3. Wodorotlenek sodu – wykazują silnie żrące właściwości.
4. 2-Naftol ma własności drażniące.
