PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
p-Nitroanilina 1,4 g
Kwas siarkowy(VI) stęż. 1,5 cm3
Azotan(III) sodu 0,7 g
Jodek potasu 2,8 g
Etanol do krystalizacji
Aparatura: mieszadło magnetyczne
Do zlewki o poj. 100 cm3 dodaje się 15 cm3 wody destylowanej i 1,5 cm3 stęż. kwasu siarkowego(VI), a następnie 1,4 g p-nitroaniliny. Zlewkę wraz z zawartością umieszcza się na mieszadle magnetycznym i miesza się przez około 1 godzinę. Następnie otrzymany w zlewce roztwór siarczanu(VI) p-nitroaniliny, dalej mieszając, ochładza się do temperatury 0-5°C poprzez umieszczenie na mieszadle magnetycznym łaźni z mieszaniną oziębiającą (lód + NaCl). Utrzymując temperaturę w podanym przedziale i stale mieszając, dodaje się porcjami oziębiony wcześniej roztwór 0,7 g azotanu(III) sodu w 3 cm3 wody destylowanej. Należy często sprawdzać temperaturę mieszaniny reakcyjnej, ponieważ nie może ona przekraczać 5°C. Zimny roztwór sączy się przez lejek Büchnera (uwaga: niewielka ilość przesączu) w celu usunięcia nierozpuszczalnych pozostałości, przy czym kolbę ssawkową należy ustawić w mieszaninie oziębiającej. Przesącz przenosi się do zlewki o poj. 250 cm3 umieszczonej w lodzie i mieszając, dodaje do niego bardzo ostrożnie, małymi porcjami (silne pienienie mieszaniny) roztwór 2,8 g jodku potasu w 10 cm3 wody destylowanej i odczekuje, aż roztwór przestanie się pienić (około 30 min). Wytrącony p-jodonitrobenzen odsącza się i krystalizuje z alkoholu etylowego. Temperatura topnienia preparatu wynosi 171°C.
Uwaga:
1.Kwas siarkowy stężony jest substancją żrącą, powodującą oparzenia.
2.p-nitroanilina jest substancją toksyczną.
