PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
1-Naftyloamina 0,45 g
2-Naftol 0,45 g
Kwas chlorowodorowy stęż. 1,4 cm3
Azotan(III) sodu 0,2 g
Wodorotlenek sodu 2 M 6 cm3
Aparatura: mieszadło magnetyczne.
W temperaturze pokojowej do zlewki poj. 50 cm3 umieszczonej na mieszadle magnetycznym dodaje się 2 cm3 wody destylowanej, 1,4 cm3 stęż. kwasu chlorowodorowego i 0,45 g drobno sproszkowanej 1-naftyloaminy. Otrzymaną mieszaninę mieszając, chłodzi się poniżej 5°C (zlewkę umieszcza się w mieszaninie oziębiającej z soli kuchennej i lodu). Nie przerywając mieszania, dodaje się porcjami roztwór 0,2 g azotanu(III) sodu w 1 cm3 wody destylowanej (schłodzony poniżej 5°C). Temperatura w trakcie dodawania nie może przekroczyć 5°C. Następnie mieszaninę sączy się przez lejek Büchnera (uwaga: bardzo mała ilość mieszaniny – należy użyć zestawu do sączenia w skali mikro). Probówka powinna być umieszczona w lodzie. Ochłodzony przesącz wlewa się do zasadowego 8% roztworu 2-naftolu sporządzonego w zlewce z 0,45 g 2-naftolu i 5,5 cm3 2 M roztworu wodorotlenku sodu i ochłodzonego do temperatury około 5°C. Wytrąca się ciemnoczerwony barwnik azowy. Po przesączeniu przez lejek Büchnera (nie używać zestawu do skali mikro) osad suszy się w 70°C. Temperatura topnienia czystego związku wynosi 222-224°C.
Uwaga
1.Kwas solny stężony jest substancją żrącą, powodującą oparzenia.
2.Wodorotlenek sodu wykazuje właściwości silnie żrące.
