PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Autor: Wojciech Szczepankiewicz
Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
Laboratirum z chemii organicznej
dla kierunku Biotechnologia
Politechnika Śląska (www)
Wydział Chemiczny (www)
Katedra Chemii Organicznej, Bioorganicznej i Biotechnologii (www)
Kierownik Katedry: dr hab. inż. Mirosław Gibas prof. Politechniki Śląskiej
Adres:
ul. B. Krzywoustego 4
44-100 Gliwice
– Odczynniki: kwas o-aminobenzoesowy (kwas antranilowy), formamid.
– Skala: makro.
– Techniki: ogrzewanie, sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem, KRYSTALIZACJA.
– Zagrożenia: kwas antranilowy – szkodliwy po spożyciu; formamid – ciekły reagent mogący wywołać egzemy.
– Środki ostrożności: praca w okularach, w rękawicach gumowych.
– Przydatność: do syntezy 4-podstawionych chinazolin.
Otrzymywanie 4(3H)-chinazolonu
Do kolby wprowadza się kwas antranilowy (0,010 mola) oraz formamid (1,5 cm3). Zawartość kolby miesza się, a następnie ogrzewa w temperaturze 125-130ºC w ciągu dwóch godzin. Następnie mieszaninę reakcyjną chłodzi się nieco, dodaje 4 cm3 wody, ochładza do temperatury otoczenia. Odsącza się powstały osad i krystalizuje z wody z dodatkiem węgla aktywnego. Otrzymuje się bezbarwne kryształy chinazolonu 1,17g (0,008 mola, 80,1%) o t.t. 214-216ºC.
– Odpady: Alkaliczny przesącz poreakcyjny, a także przesącz pokrystalizacyjny wprowadza się do kanalizacji i spłukuje dużą ilością bieżącej wody.