PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Nitrobenzen 10,3 cm3
Cyna (w granulkach) 22,5 g
Kwas chlorowodorowy stęż. 50 cm3
Wodorotlenek sodu 37,5 g
Reakcję należy prowadzić pod wyciągiem!
W kolbie okrągłodennej o poj. 250 cm3 zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną umieszcza się nitrobenzen i cynę, a następnie dodaje przez chłodnicę ok. 5 cm3 stęż. kwasu solnego. W wyniku zachodzącej reakcji mieszanina się rozgrzewa. Jeśli mieszanina wrze zbyt gwałtownie, szybkość reakcji należy nieco zmniejszyć, zanurzając kolbę w zimnej wodzie. Nie należy jednak chłodzić bardziej, niż jest to konieczne dla bezpiecznego przebiegu reakcji. Postępując w ten sam sposób dodaje się kolejne porcje kwasu solnego, wstrząsając kolbą i chłodząc ją stosownie do przebiegu reakcji. Po dodaniu całej ilości kwasu mieszaninę ogrzewa się na łaźni wodnej do chwili, gdy pobrana próbka mieszaniny reakcyjnej rozcieńczona wodą tworzy całkowicie przezroczysty roztwór i zanika zapach nitrobenzenu, co trwa zwykle ok. 30 – 60 min.
Następnie mieszaninę reakcyjną chłodzi się i dodaje do niej powoli uprzednio sporządzony roztwór 37,5 g NaOH w 65 cm3 wody. Ponieważ reakcja zobojętniania jest silnie egzotermiczna, należy kolbę chłodzić w naczyniu z zimną wodą. Z silnie zasadowego roztworu wydziela się anilina w postaci oleju, który wyodrębnia się z mieszaniny przez destylację z parą wodną. Ponieważ anilina jest w pewnym stopniu rozpuszczalna w wodzie (ok. 3%), należy ją wysolić, nasycając destylat solą kuchenną. W tym celu do destylatu dodaje się NaCl w proporcji 20 g soli na 100 cm3 destylatu. Całość przenosi się do rozdzielacza i oddziela warstwę aniliny od wody. Otrzymaną anilinę suszy się nad stałym KOH. Temp. wrz. aniliny wynosi 185 oC.
Zalecenia:
Nitrobenzen i anilina są substancjami toksycznymi. Stężone kwasy i ługi są żrące. Zaleca się pracę pod wyciągiem i w rękawicach ochronnych.