PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Fenol 0,5 g
Roztwór wody bromowej
Aparatura: mieszadło magnetyczne.
Uwaga! Brom jest związkiem silnie żrącym a jego pary trujące. Podczas pracy z bromem należy używać okularów i rękawiczek a wszelkie prace wykonywać pod digestorium.
Pod digestorium do kolby stożkowej o poj. 250 cm3 umieszczonej na mieszadle magnetycznym wsypuje się 0,5 g fenolu i wlewa 25 cm3 wody. Roztwór miesza się do całkowitego rozpuszczenia fenolu. Następnie montuje się wkraplacz o poj. 100 cm3 tak aby jego nóżka była wewnątrz kolby i wlewa się do wewnątrz roztwór wody bromowej. Otwór kolby zatyka się watą i rozpoczyna się wkraplanie wody bromowej z jednoczesnym mieszaniem zawartości kolby (szybkość wkraplania: następną kroplę wody bromowej dodawać po odbarwieniu poprzedniej kropli). W trakcie wkraplania wytrąca się biały osad 2,4,6-tribromofenolu. Wkraplanie prowadzi się tak długo, aż roztwór przybierze żółte zabarwienie. W razie potrzeby do wkraplacza należy dolewać następne porcje wody bromowej. Gdy roztwór przybierze żółte zabarwienie, należy odczekać ok. 10 minut w celu sprawdzenia czy roztwór się nie odbarwi. Jeżeli nastąpi całkowite odbarwienie roztworu, należy wznowić wkraplanie. Po zakończeniu reakcji zawartość kolby sączy się przez lejek Büchnera a osad przemywa dokładnie wodą (czynności należy wykonywać pod digestorium). Surowy produkt krystalizuje się z mieszaniny etanolu i wody w stosunku objętościowym 1:1. Temperatura topnienia tak otrzymanego 2,4,6-tribromofenolu wynosi 90-92ºC.
