PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Anilina 0,5 cm3
Kwas chlorowodorowy stęż. 36% 0,5 cm3
Roztwór wody bromowej
Aparatura: mieszadło magnetyczne.
Uwaga! Brom jest związkiem silnie żrącym a jego pary trujące. Podczas pracy z bromem należy używać okularów i rękawiczek a wszelkie prace wykonywać pod digestorium.
Do kolby stożkowej o poj. 250 cm3 zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne wlewa się 10 cm3 wody destylowanej, 0,5 cm3 aniliny i 0,5 cm3 kwasu chlorowodorowego. Zawartość kolby miesza się do całkowitego rozpuszczenia aniliny. Następnie montuje się wkraplacz o pojemności 100 cm3 tak aby jego nóżka była wewnątrz kolby. Do wkraplacza wlewa się roztwór wody bromowej, otwór kolby zatyka się watą i rozpoczyna się wkraplanie z jednoczesnym mieszaniem zawartości kolby (szybkość wkraplania: następną kroplę wody bromowej dodawać po odbarwieniu poprzedniej kropli). W trakcie wkraplania wytrąca się biały osad 2,4,6-tribromoaniliny. Wkraplanie prowadzi się tak długo, aż roztwór przybierze żółte zabarwienie. W razie potrzeby do wkraplacza należy dolewać następne porcje wody bromowej. Gdy roztwór przybierze żółte zabarwienie, należy odczekać ok. 10 minut w celu sprawdzenia czy roztwór się nie odbarwi. Jeżeli nastąpi całkowite odbarwienie roztworu, należy wznowić wkraplanie. Po zakończeniu reakcji zawartość kolby sączy się przez lejek Büchnera, a osad przemywa dokładnie wodą (czynności należy wykonywać pod digestorium). Otrzymany produkt krystalizuję się pod digestorium z mieszaniny etanol/woda w stosunku objętościowym 4:1. Temperatura topnienia tak otrzymanej 2,4,6-tribromoaniliny wynosi 118- 120°C.