PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Autor: Jacek Majewski
Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
Laboratirum z chemii organicznej
dla kierunku Biotechnologia
Politechnika Śląska (www)
Wydział Chemiczny (www)
Katedra Chemii Organicznej, Bioorganicznej i Biotechnologii (www)
Kierownik Katedry: dr hab. inż. Mirosław Gibas prof. Politechniki Śląskiej
Adres:
ul. B. Krzywoustego 4
44-100 Gliwice
– Odczynniki: anilina, bezwodnik octowy, kwas octowy.
– Skala: makro.
– Techniki: sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem, KRYSTALIZACJA.
– Zagrożenia: anilina – toksyczna, bezwodnik octowy – palny, toksyczny, żrący, kwas octowy – palny, toksyczny, żrący.
– Środki ostrożności: praca w okularach, w rękawicach gumowych, pod wyciągiem.
– Przydatność: półprodukt w syntezie organicznej.
Otrzymywanie N-fenyloetanoamidu
W kolbie kulistej o pojemności 100 cm3 umieszcza się anilinę (0,100 mola), kwas octowy (10 cm3). Zakłada się chłodnicę zwrotną i przez wylot chłodnicy dodaje się w trzech porcjach bezwodnik octowy (0,100 mola). Zawartość kolby ogrzewa się w ciągu pół godziny do łagodnego wrzenia, lekko chłodzi i ciepłą mieszaninę reakcyjną wylewa cienkim strumieniem do zlewki zawierającej 200 cm3 lodu z wodą. Otrzymany osad odsącza się, przemywa zimną wodą (z kilkoma kostkami lodu), suszy na powietrzu, otrzymując 9,33 g (0,069 mola, 69%) bezbarwnego produktu o t.t. 113-114ºC.
W przypadku otrzymania zabarwionego produktu można przeprowadzić ponowną krystalizację z wody, dodając węgla aktywnego, unikając jednakże dłuższego ogrzewania produktu w gorącej wodzie.
– Odpady: Pozostałość kwasu octowego w szkle laboratoryjnym rozcieńczyć zimna wodą, a następnie tym roztworem przemyć szkło po bezwodniku octowym, zwracając uwagę by całość nie uległa ogrzaniu. Powstały roztwór zneutralizować 10% wodnym roztworem wodorotlenku sodu, rozcieńcza się wodą i wylewa do kanalizacji.