PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Autor: Andrzej Rajca
Instrukcja do ćwiczeń laboratoryjnych
Laboratorium z chemii organicznej
dla kierunku Biotechnologia
Politechnika Śląska (www)
Wydział Chemiczny (www)
Katedra Chemii Organicznej, Bioorganicznej i Biotechnologii (www)
Kierownik Katedry: dr hab. inż. Mirosław Gibas prof. Politechniki Śląskiej
Adres:
ul. B. Krzywoustego 4
44-100 Gliwice
– Odczynniki: Bezwodnik kwasu etanowego(octowego), 4-metylofenyloamina (p-toluidyna)
– Skala: makro.
– Techniki: ogrzewanie, sączenie pod zmniejszonym ciśnieniem, KRYSTALIZACJA.
– Zagrożenia: bezwodnik octowy – żrący, palny.
– Środki ostrożności: praca w okularach, w rękawicach gumowych pod wyciągiem, unikać wdychania par oraz kontaktu ze skórą bezwodnika octowego.
– Przydatność: pół produkt w syntezie tiamin, nitroamin i kwasów aminosulfonowych.
Otrzymywanie N-(4-metylofenylo)-etanoamidu
W kolbie kulistej o pojemności 100 cm3 zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną umieszcza się 0,080 mola p-toluidyny w 20 cm3 kwasu octowego. Do roztworu wkrapla się poprzez chłodnicę 0,088 mola bezwodnika octowego. W czasie wkraplania obserwuje się efekt egzotermiczny reakcji. Zawartość kolby ogrzewa się w ciągu pół godziny do łagodnego wrzenia, lekko chłodzi i ciepłą mieszaninę reakcyjną wylewa cienkim strumieniem do zlewki zawierającej 200 cm3 lodu z wodą. Otrzymany osad odsącza się, przemywa zimną wodą (z kilkoma kostkami lodu), suszy na powietrzu, otrzymując 11,4 g produktu (0,077 mola, 95%) o t.t. 149-151ºC.
W przypadku otrzymania zabarwionego produktu można przeprowadzić krystalizację z wody, dodając węgla aktywnego, unikając jednakże dłuższego ogrzewania produktu w gorącej wodzie.
– Odpady: Przesącz po krystalizacji zawierający niewielkie ilości kwasu octowego i nadmiar bezwodnika octowego umieścić w pojemniku na ciekłe odpady organiczne bez fluorowców.
