PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Tytuł oryginalny: Analiza Organiczna
Autor: dr Barbara Drożdż
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Wykrywanie obecności atomów azotu, siarki i fluorowców w związkach organicznych polega na przeprowadzeniu ich w stan jonowy przez stapianie z metalicznym sodem i wykrywaniu odpowiednich jonów (CN–, S2-, Cl–, Br–, I–) metodami stosowanymi w chemii nieorganicznej.
azot + węgiel + Na = NaCN
siarka + 2Na = Na2S
X(chlor, brom, jod) + Na = NaX
Stapianie z sodem
Uwaga
! Stapianie z sodem należy prowadzić koniecznie w okularach ochronnych pod digestorium z opuszczoną szybą z zachowaniem szczególnej ostrożności.
! Sodu nie wolno dotykać palcami.
! Sód gwałtownie reaguje z wodą z wydzieleniem wodoru zapalającego się w powietrzu.
W temperaturze pokojowej sód jest miękki i można go kroić nożem. W powietrzu pokrywa się warstwą tlenku i wodorotlenku, dlatego należy przechowywać go pod warstwą nafty. Przed użyciem powierzchnię sodu oczyszcza się (najlepiej przez okrojenie) z warstwy nalotów. Wszystkie ścinki sodu należy umieszczać w służącym do tego pojemniku z naftą. Bibułę, na której był krojony sód należy pod digestorium zalać wodą gdyż nawet bardzo małe kawałeczki sodu wrzucone do kosza na śmieci mogą w kontakcie z wodą wywołać pożar.
Wykonanie – reakcję należy wykonać pod digestorium
Do małej szklanej probóweczki wprowadza się kawałek metalicznego sodu wielkości ziarnka pieprzu a następnie niewielką ilość badanej substancji. Należy zwrócić uwagę czy sód reaguje na zimno z badanym związkiem, co może być dowodem na obecność czynnych atomów wodoru (połączonych z heteroatomem). Całość ogrzewa się najpierw delikatnie nie dopuszczając do wyrzucenia (na skutek gwałtownego przebiegu reakcji) zawartości probóweczki na zewnątrz, oraz unikając zapalenia się par u jej wylotu. Jeżeli substancja jest bardzo lotna i podczas ogrzewania odparowuje zbyt szybko można do probóweczki z próbką i sodem dodać na zimno kilka kryształków sacharozy.
Po ustaniu gwałtownej reakcji probóweczkę wraz z zawartością praży się do czerwoności, a następnie wrzuca do parowniczki zawierającej około 10 cm3 wody destylowanej. Jeżeli probówka nie pęknie trzeba ją rozbić szklaną bagietką. Wszystkie te operacje należy wykonywać przy zsuniętej szybie digestorium ze względu na możliwość gwałtownej reakcji resztek nieprzereagowanego sodu z wodą. Roztwór z parowniczki sączy się (przez karbowany sączek do probówki) pamiętając o jego silnie zasadowych (żrących) własnościach. Przesącz powinien być bezbarwny, pojawienie się zabarwienia świadczy o niecałkowitym rozkładzie substancji i oznacza konieczność wykonania powtórnego stapiania z sodem. Otrzymany przesącz używa się do badania obecności jonów CN–, S2-, Cl–, Br–, I–.
