Utlenianie: butan-2-on

PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń

Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła

Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00

Odczynniki: Butan-2-ol 10 cm3 Manganian(VII) potasu 9 g Kwas siarkowy (VI) stęż 8 cm3 Aparatura: elektryczny płaszcz grzewczy, deflegmator W zlewce (poj. 250 cm3) zawierającej 60 cm3 wody rozcieńcza się 8 cm3 stężonego kwasu siarkowego. Uwaga: kwas należy wlewać do wody cienkim strumieniem, niewielkimi porcjami, intensywnie mieszając zawartość pręcikiem szklanym. Następnie należy zmieszać 20 cm3 tak otrzymanego roztworu z 10 cm3 butan-2-olu. Pozostały kwas przenosi się do trójszyjnej kolby okrągłodennej (poj. 250 cm3) i niewielkimi porcjami, mieszając, dodaje się 9 g manganianu(VII) potasu. W kolbie umieszcza się kuleczki wrzenne i zaopatruje ją w chłodnicę destylacyjną. W bocznych szyjach umieszcza się: termometr, tak aby sięgał pod powierzchnię cieczy oraz wkraplacz, do którego przenosi się uprzednio otrzymany roztwór butan-2-olu w kwasie siarkowym. Zawartość kolby łagodnie ogrzewa się (kolba powinna być umieszczona nad płaszczem grzewczym, a nie bezpośrednio w nim) i po osiągnięciu 60°C rozpoczyna wkraplanie, z szybkością zapewniającą łagodny przebieg reakcji. Temperaturę mieszaniny reakcyjnej należy utrzymywać w zakresie 90-95°C, szybkość wkraplania powinna być równa szybkości oddestylowywania produktu reakcji. Po wkropleniu całej objętości alkoholu kolbę nadal ogrzewa się łagodnie, utrzymując wrzenie i zbiera się ciecz destylującą poniżej 95°C. Surowy produkt oczyszcza się przez destylację z użyciem deflegmatora, w celu oddzielenia resztek nie przereagowanego butan-2-olu. Czysty butan-2-on wrze w temperaturze 79°C, natomiast temperatura wrzenia butan-2-olu wynosi 99°C.