PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragmenty skryptu: Materiały do ćwiczeń laboratoryjnych z chemii organicznej dla studentów farmacji: wstęp
Autor skryptu: prof. UJ dr hab. Marek Cegła, dr Barbara Drożdż
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Temperatura topnienia jest jedną z charakterystycznych właściwości fizycznych stałych związków organicznych oraz dobrym kryterium oceny ich czystości. Krystaliczne, czyste związki organiczne topią się na ogół w wąskim, zakresie temperatur 1 – 2 °C.
Substancja do oznaczania temperatury topnienia musi być sucha i drobno sprosz-kowana. Uzyskuje się to przez utarcie jej w małym moździerzu (najlepiej agatowym) lub bagietką na szkiełku zegarkowym. Tak przygotowaną substancję wprowadza się do kapilary zatopionej z jednego końca w ten sposób, że jej otwartym końcem nabiera się niewielką ilość sproszkowanej substancji, a następnie po odwróceniu kapilary, postukuje się nią o twarde podłoże, tak aby ubić substancję na jej dnie. Dobrym sposobem ubicia substancji w kapilarce jest kilkakrotne wrzucenie jej do ustawionej pionowo i opartej na twardym podłożu szklanej rurki. Wysokość słupa substancji w kapilarze powinna wynosić ok. 2-4 milimetrów. Tak przygotowaną kapilarę umieszcza się w aparacie. Do pomiaru temperatury topnienia używa się różnego typu aparatów, gdzie termometr i kapilarę umieszcza się w otworach metalowego bloczka ogrzewanego elektrycznie. Pomiar prowadzi się, obserwując zmiany temperatury (wskazywane przez termometr lub wyświetlane na ekranie) a przez wizjer wyposażony w soczewkę topnienie badanej substancji. Wyższej klasy aparaty pozwalają z reguły programować temperaturę i szybkość ogrzewania co bardzo ułatwia przeprowadzenie pomiaru.
Można też oznaczyć temperaturę topnienia pojedynczych kryształów pod specjalnym mikroskopem wyposażonym w ogrzewany stolik i układ optyczny pozwalający obserwować jednocześnie termometr i badaną substancję.
Dokładność pomiaru temperatury topnienia zależy w dużym stopniu od szybkości ogrzewania kapilary (lub pojedynczych kryształów), dlatego pierwszy pomiar przeprowadza się zazwyczaj szybko dla uzyskania przybliżonego wyniku, a w kolejnym oznaczeniu, w pobliżu temperatury topnienia, ogrzewanie prowadzi się, tak aby temperatura przyrastała nie szybciej niż 2-3°C na minutę.
Niektóre związki organiczne topią się z rozkładem, co można poznać po wydzielaniu się banieczek gazów w kapilarze i rozszerzeniu zakresu temperatury topnienia.
Porównując oznaczoną temperaturę topnienia związku organicznego (np. otrzymanego preparatywnie) z temperaturą topnienia podaną w literaturze (praca oryginalna, kalendarz chemiczny, przepis preparatywny), można ocenić czystość i tożsamość produktu. Należy jednak pamiętać, że wiele różnych związków organicznych posiada zbliżone lub wręcz identyczne temperatury topnienia, tak więc sama wartość temperatury topnienia nie może być dowodem tożsamości substancji.
