PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Anilina 3,5 cm3
Kwas siarkowy(VI) stęż. 7 cm3
Aparatura: elektryczny płaszcz grzewczy
Reakcję należy prowadzić pod digestorium!
Do suchej dwuszyjnej kolbki okrągłodennej o pojemności 100 cm3 zaopatrzonej w chłodnicę powietrzną wlewa się 7 cm3 stęż. H2SO4 (odczynnik sulfonujący), a następnie stopniowo, wstrząsając, 3,5 cm3 aniliny. Po dodaniu całej ilości aniliny do kolby wkłada się termometr, tak aby był zanurzony w mieszaninie. Mieszaninę ogrzewa się, wstrząsając zestawem, w elektrycznym płaszczu grzejnym (kolbę należy umieścić nieco nad płaszczem grzewczym – zachodzi niebezpieczeństwo zwęglenia mieszaniny) w temp. 190-195°C (nie przekraczać 200°C, może nastąpić zwęglenie produktu) aż rozcieńczona wodą próbka, zadana NaOH, przestanie wydzielać anilinę (wykonanie: 2 krople próbki mieszaniny reakcyjnej mają całkowicie rozpuścić się w 2-3 cm3 10% roztworu NaOH) (orientacyjny czas ogrzewania około 1,5 godziny). Oziębioną nieco mieszaninę wlewa się, mieszając szklaną bagietką, do 100 cm3 zimnej destylowanej wody. Wydziela się wtedy kwas sulfanilowy w postaci kryształów. Kryształy odsącza się na lejku Büchnera, przemywa wodą destylowaną. Przesącz wylewa się do zlewek nieorganicznych. Surowy produkt krystalizuje z wody, dodając węgla aktywnego (wskazane użycie kolby okrągłodennej o pojemności 250 cm3). Ług pokrystalizacyjny należy wylać do zlewek nieorganicznych.
Temperatura topnienia czystego kwasu sulfanilowego wynosi 280 °C (z rozkładem).
Uwagi:
1.Anilina jest toksyczną, palną cieczą działającą przez drogi oddechowe i w kontakcie ze skórą.
2.Stęż. kwas siarkowy (VI) jest cieczą żrącą, powodującą poważne oparzenia.
3.Kwas sulfanilowy jest substancją drażniącą, działającą na oczy i skórę.
