PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
p-ksylen 3 cm3
Kwas siarkowy (VI) stęż. 5 cm3
Aparatura: łaźnia wodna
Reakcję należy prowadzić pod digestorium!
W suchej kolbie okrągłodennej o pojemności 100 cm3 do 3 cm3 p-ksylenu dodaje się 5 cm3 stęż. kwasu siarkowego (VI) (odczynnik sulfonujący), mieszając zawartość łagodnie ruchem wirowym. Następnie kolbkę umieszcza się w łaźni wodnej (o temp. 70 °C) i ogrzewa ok. 1 h pod chłodnicą zwrotną, ostrożnie mieszając zawartość ruchem wirowym. Reakcja jest zakończona w chwili zniknięcia warstwy p-ksylenu z powierzchni kwasu. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej zawartość kolby przenosi się do zlewki o pojemności 100 cm3, ostrożnie dodaje 2,5 cm3 wody, a następnie oziębia w lodzie. Wytrącony krystaliczny osad kwasu 2,5-dimetylosulfonowego odsącza się przez szklany lejek ze spiekiem. Osad w celu oczyszczenia przemywa się małymi porcjami (po 1 cm3) lodowatej wody (duża ilość) na lejku ze spiekiem.
Przesącz wylewa się do zlewek nieorganicznych.
Temperatura topnienia czystego kwasu 2,5-dimetylosulfonowego wynosi 78-80 °C.
Uwagi:
1. p-ksylen jest substancją łatwo palną, szkodliwą i drażniącą, działającą szkodliwie przez drogi oddechowe i w kontakcie ze skórą.
2. Stęż. kwas siarkowy (VI) jest cieczą żrącą, powodującą poważne oparzenia.
3. Kwas sulfanilowy jest substancją drażniącą, działającą na oczy i skórę.
