PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
1,3-dinitrobenzen 2 g
siarczek sodu (Na2S · 9H2O) 4 g
siarka (pył) 1 g
kwas chlorowodorowy stęż. 5 cm3
amoniak stęż.
Krystaliczny siarczek sodu (Na2S · 9H2O), rozpuszcza się w zlewce w 30 cm3 wody, dodaje siarkę i ogrzewa do temp. ok. 60 0C. Po chwili mieszania pręcikiem szklanym siarka rozpuszcza się prawie całkowicie i powstaje czerwony roztwór wielosiarczku sodu. W kolbie okrągłodennej o poj. 250 cm3 zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną ogrzewa się do wrzenia 1,3-dinitrobenzen w 20 cm3 wody. Do wrzącego roztworu dodaje się poprzez chłodnicę w ciągu 30 – 40 min. przygotowany wcześniej roztwór wielosiarczku po czym ogrzewa się mieszaninę jeszcze ok. 20 min. i pozostawia do ostygnięcia. Wydzielony osad m-nitroaniliny odsącza się, przemywa na sączku zimną wodą i ogrzewa do wrzenia w kolbie okrągłodennej pod chłodnicą zwrotną z 30 cm3 wody i 5 cm3 stęż. HCl. Po ok. 15 min ogrzewania do wrzenia m-nitroanilina przechodzi do roztworu, a siarka i niezmieniony 1,3- dinitrobenzen pozostają nierozpuszczone.
Następne czynności wykonuje się pod digestorium! Roztwór sączy się a do ochłodzonego w mieszaninie wody z lodem przesączu dodaje stężonego amoniaku do odczynu alkalicznego. Wydzielony osad odsącza się i oczyszcza przez krystalizację z wody. 3-nitroanilina krystalizuje w postaci jasnożółtych igieł o tt. 114 0C.
Zalecenia:
Kwas solny i amoniak wydzielają drażniące opary, 1,3-dinitrobenzen jest toksyczny. Zaleca się pracę pod wyciągiem i w rękawicach ochronnych.
