PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Aldehyd 3-nitrobenzoesowy 7,55 g
Tertahydroboran sodu 0,7 g
Wodorotlenek sodu 1 cm3
Metanol 50 cm3
Chlorek metylenu 30 cm3
Siarczan(VI) magnezu bezw.
Aparatura: mieszadło magnetyczne
Reakcję należy prowadzić pod wyciągiem!
W trójszyjnej, okrągłodennej kolbie o poj. 250cm3 zaopatrzonej w termometr, wkraplacz i chłodnicę destylacyjną sporządza się roztwór aldehydu 3-nitrobenzoesowego w 50 cm3 metanolu. Kolbę wraz z zawartością umieszcza się na mieszadle magnetycznym i dodaje porcjami roztwór 0.7g NaBH4 w 1cm3 10% NaOH i 9 cm3 wody. Kolbę okresowo chłodzi się mieszaniną wody z lodem, tak aby utrzymać temperaturę mieszaniny reakcyjnej w przedziale 18 – 25 oC. Jeśli po dodaniu ok. 3/4 roztworu NaBH4 nie następuje już wzrost temperatury mieszaniny reakcyjnej a z pobranej próbki mieszaniny zadanej rozcieńczonym kwasem siarkowym wydziela się wodór, to reszty roztworu nie dodajemy. Następnie pod kolbą montuje się płaszcz grzewczy i z mieszaniny reakcyjnej oddestylowuje się następnie metanol ), a do pozostałości dodaje się 50 cm3 wody. Otrzymaną mieszaninę ekstrahuje się chlorkiem metylenu (w dwóch porcjach po 20 i 10 cm3) . Ekstrakt suszy się bezwodnym siarczanem(IV) magnezu. Osuszony roztwór dekantuje się znad osadu MgSO4 przenosi do kolby okrągłodennej (50cm3) i oddestylowuje chlorek metylenu. W kolbie pozostaje jasnożółty olej krzepnący po silnym ochłodzeniu w masę o t.t. ok. 30 oC.
Zalecenia:
Tetrahydroboran sodu jest silnie alkaliczny, metanol i chlorek metylenu są związkami toksycznymi. Zaleca się pracę pod wyciągiem.
