PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Bromobenzen 1,9 cm3
Kwas azotowy(V) stęż. 3,7 cm3
Kwas siarkowy(VI) stęż. 3,7 cm3
Aparatura: mieszadło magnetyczne.
Reakcję należy prowadzić pod wyciągiem!
Do kolby okrągłodennej dwuszyjnej o poj. 250 cm3, zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne, chłodnicę zwrotną i termometr, odmierza się 3,7 cm3 stęż. HNO3 i dodaje do niego powoli, delikatnie mieszając i ziębiąc wodą z lodem, 3,7 cm3 stęż. H2SO4. W czasie powstawania mieszaniny nitrującej zachodzi reakcja egzotermiczna. Do lekko ciepłej mieszaniny (temp. pokojowa) wkrapla się porcjami (po ok. 0,5 – 1 cm3) 1,9 cm3 bromobenzenu, delikatnie mieszając i pilnując, żeby temperatura nie przekraczała 50-60°C (w razie potrzeby chłodzić łaźnią z zimną woda). Po zakończeniu wkraplania całość miesza się aż temperatura przestanie wzrastać, a następnie ogrzewa się przez 0,5 godz. na wrzącej łaźni wodnej. Po ostygnięciu zawartość kolby wlewa się, mieszając do 100 cm3 zimnej wody. p-bromonitrobenzen odsącza się na lejku Büchnera, przemywając zimną wodą. Surowy produkt krystalizuje się z etanolu. Temperatura topnienia czystego produktu wynosi 125-127°C.
Uwaga1. Kwas azotowy(V) powoduje poważne oparzenia.
Uwaga2. Bromobenzen jest substancją łatwopalną. Działa szkodliwie przez drogi oddechowe.
Uwaga3. Kwas siarkowy(VI) powoduje poważne oparzenia.
Uwaga4. Etanol jest substancją wysoce palną.
Uwaga5. Po krystalizacji zlać do butelki z napisem Zlewki etanolowe.
