PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Węglan sodu (dziesięciohydrat) 5 g
Etanol 96% 5 cm3
Jod 3 g
Jodek potasu 9 g
Aparatura: elektryczny płaszcz grzejny.
Do 25 cm3 nasyconego na zimno roztworu Na2CO3 (ok. 5 g Na2CO3 x10 H2O rozpuszcza się w 25 cm3 wody) dodaje się 5 cm3 etanolu i całą mieszaninę umieszcza się w kolbie trójszynej zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną, termometr i wkraplacz, a następnie ogrzewa się w płaszczu grzejnym do 70-80ºC. Po osiągnięciu wymaganej temperatury wkrapla się małymi porcjami 10% roztwór jodu w KI*, każdorazowo wstrząsając kolbę i odczekując na odbarwienie mieszaniny reakcyjnej. Z początku odbarwienie następuje szybko, pod koniec reakcji wolniej. Wydzielony jodoform odsącza się na lejku Büchnera, przemywa wodą do zaniku reakcji na fluorowiec (dopuszczalna jedynie słaba opalizacja po dodaniu roztworu AgNO3) i ponownie dokładnie odsącza.
Surowy jodoform krystalizuje się z mieszaniny metanol**:woda (3:1). Kryształy barwy żółtej suszy się na powietrzu bez dostępu światła. Temperatura topnienia jodoformu wynosi 120ºC.
* w celu sporządzenia roztworu przygotowuje się nasycony roztwór z 9 g jodku potasu w wodzie i w tym roztworze rozpuszcza się 3 g jodu
** metanol jest wysoce łatwopalny i toksyczny, należy unikać z nim kontaktu i sprawdzić szczelność aparatury
