PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Bromek potasu 20 g
Etanol 96% 23 cm3
Kwas siarkowy(VI) stęż. 24 cm3
Na2CO3 1% roztwór wodny 10 cm3
Siarczan magnezu (bezw.)
Aparatura: elektryczny płaszcz grzejny
W kolbie destylacyjnej o poj. 250 cm3, zanurzonej w misce wypełnionej wodą z lodem umieszcza się 24 cm3 stęż. H2SO4 i dodaje porcjami 23 cm3 96% etanolu. Po oziębieniu zawartości do temperatury pokojowej dodaje się do kolby 13 g wody z lodem, a następnie 20 g starannie sproszkowanego KBr. Po wprowadzeniu całej ilości KBr do kolby wrzuca się kuleczki wrzenne, a następnie umieszcza się ją w elektrycznym płaszczu grzejnym i łączy z chłodnicą destylacyjną z płaszczem wodnym. Otwór na termometr zatyka się szczelnie korkiem. Chłodnica zakończona jest przedłużaczem szklanym (fajką). Koniec przedłużacza zanurza się w odbieralniku wypełnionym wodą z lodem. Kolbę ogrzewa się do chwili, kiedy zaczyna destylować bromek etylu, który zbiera się pod warstwą wody z lodem. Reakcję prowadzi się, łagodnie ogrzewając tak długo, aż z chłodnicy przestaną spływać ciężkie, nierozpuszczalne w wodzie krople bromku etylu. Destylat przemywa się w odbieralniku dwa razy wodą z lodem, za każdym razem zlewając warstwę wodną znad warstwy bromku etylu. Następnie zawartość odbieralnika przenosi się do rozdzielacza. Uwaga! Rozdzielacz i odbieralniki muszą być zimne. Oddzielony w rozdzielaczu od warstwy wodnej bromek etylu przemywa się ok. 10 cm3 1% roztworu Na2CO3, a następnie znowu niewielką ilością wody z lodem. Po starannym oddzieleniu od wody bromku etylu suszy się go nad MgSO4 w małej, suchej i zimnej erlenmajerce starannie zatkanej korkiem (bromek etylu ma bardzo niską temperaturę wrzenia: 38,5 ºC).
