PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Kwas octowy lodowaty 30 cm3
Etanol 55 cm3
Kwas siarkowy(VI) stęż. 5,5 cm3
Chlorek wapnia bezw. 10 g
Węglan sodu 2%
Aparatura: elektryczny płaszcz grzejny.
Do kolby okrągłodennej dwuszyjnej o poj. 250 cm3 wlewa się 8 cm3 etanolu i chłodząc kolbę wodą, dodaje powoli 5,5 cm3 stęż. H2SO4. Następnie montuje się w kolbie wkraplacz i łączy się z chłodnicą destylacyjną Liebiga. Termometr powinien być zamontowany w taki sposób, aby sięgał pod powierzchnię cieczy w kolbie. Całość ogrzewa się w elektrycznym płaszczu grzejnym. Po osiągnięciu temperatury 120°C wkrapla się mieszaninę 30 cm3 CH3COOH i 47 cm3 C2H5OH z szybkością równą szybkości oddestylowania estru, stale utrzymując temperaturę 120°C (w wyższej temperaturze powstaje także eter dietylowy). Dla zmniejszenia parowania dość lotnego estru odbieralnik (kolbka stożkowa z wąską szyją zabezpieczoną zwitkiem waty) powinien być umieszczony w naczyniu z wodą i lodem. Reakcja trwa około 2 godzin. Destylat oprócz octanu etylu zawiera nie zmieniony kwas octowy i etanol. Dla usunięcia CH3COOH zobojętnia się destylat w rozdzielaczu 2% Na2CO3, tak żeby warstwa estrowa wykazała odczyn obojętny wobec papierka wskaźnikowego. Warstwę wodną oddziela się i odrzuca, a warstwę estrową wytrząsa z wodnym roztworem chlorku wapnia (15 g CaCl2 w 20 cm3 H2O) dla usunięcia etanolu. Ester oddziela się starannie od roztworu CaCl2 i suszy w zamkniętej kolbce stożkowej nad bezwodnym CaCl2. Klarowną ciecz sączy się przez sączek karbowany do kolbki destylacyjnej i oddestylowuje czysty ester. Temperatura wrzenia octanu etylu wynosi 77°C.
Uwaga
1.Kwas octowy lodowaty jest cieczą żrącą.
2.Kwas siarkowy stężony jest substancją żrącą, powodującą oparzenia.
3.Octan etylu łatwo palny i drażniący. Pary mogą wywoływać uczucie senności i zawroty głowy.
