PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Etanol 11,7 cm3
Kwas mrówkowy 85% 9 cm3
Chlorek wapnia bezwodny 2 g
Węglan potasu bezw. 1,7 g
Aparatura: elektryczna łaźnia wodna, deflegmator.
W kolbie okrągłodennej o poj. 100 cm3 zaopatrzonej w deflegmator typu Vigreux, połączony z chłodnicą destylacyjną, umieszcza się 11,7 cm3 etanolu, 9 cm3 85% roztworu kwasu mrówkowego i 2 g chlorku wapnia. Kolbę ogrzewa się stopniowo na łaźni wodnej do rozpoczęcia destylacji, którą prowadzi się w temperaturze 50-55ºC. Należy utrzymywać niewielką szybkość destylacji, aby z estrem nie destylował alkohol etylowy (szybkość destylacji reguluje się temperaturą łaźni). Orientacyjny czas wycieku destylatu to 1 godzina. Ester oczyszcza się przez destylację znad bezwodnego K2CO3. W tym celu do kolby okrągłodennej o poj 100 cm3 zaopatrzonej w chłodnicę Lebiega wprowadza się surowy ester, do którego dodaje się 1,7 g bezwodnego węglanu potasu, a także parę kuleczek wrzennych. Mieszaninę ogrzewa się w łaźni wodnej i destyluje. Mrówczan etylu zbiera się w przedziale temperaturowym 53 – 54ºC do kolby stożkowej umieszczonej w naczyniu z lodem.
Uwaga
1. Kwas mrówkowy powoduje podrażnienie skóry i śluzówki, w większych stężeniach poważne poparzenia.
