PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
m-Nitroanilina 1 g
Kwas salicylowy 1 g
Azotan(III) sodu 0,5 g
Kwas chlorowodorowy stęż. 5 cm3
Węglan sodu bezwodny 2 g
W zlewce o poj. 50 cm3 miesza się 1 g m-nitroaniliny w 5 cm3 stęż. kwasu chlorowodorowego i 10 cm3 wody destylowanej. Następnie całość ochładza się do temp. 0-5°C, zanurzając zlewkę w mieszaninie oziębiającej (lód + NaCl). Do chlorowodorku m-nitroaniliny dodaje się porcjami oziębiony (poniżej 5°C) nasycony roztwór wodny 0,5 g azotanu(III) sodu, pilnując, aby temperatura nie przekroczyła 5°C. Chwilę miesza pręcikiem i pozostawia w lodzie na ok. 10 min. Następnie energicznie mieszając, dodaje się małymi porcjami zimny roztwór soli diazoniowej do przygotowanego uprzednio z zlewce o poj. 250 cm3, schłodzonego do 0°C roztworu otrzymanego z 1 g kwasu salicylowego i 2 g węglanu sodu w 20 cm3 wody destylowanej. Jeśli po zmieszaniu roztwór ma odczyn obojętny, należy dodać kwasu solnego do zakwaszenia środowiska reakcji. W czasie sprzęgania soli diazoniowej z kwasem salicylowym z roztworu wypada żółty osad barwnika. Osad odsącza się na lejku Büchnera i dokładnie przemywa wodą. Otrzymany barwnik nie rozpuszcza się w wodzie i etanolu. Suszy się go na powietrzu. Temperatura topnienia żółcieni alizarynowej wynosi powyżej 300°C.
Uwaga
1. m- nitroanilina jest silną trucizną.
2. Kwas solny stężony jest substancją żrącą, powodującą oparzenia.
