PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
p-Toluidyna 2,7 g
Kwas chlorowodorowy stęż. 6,3 cm3
Azotan(III) sodu 2 g
Wodorosiarczan(IV) sodu 0,5 g
Jodek potasu 4,5 g
Wodorotlenek potasu 10%
Aparatura: mieszadło magnetyczne, zestaw do destylacji z parą wodną
W zlewce o pojemności 250 cm3, ustawionej na mieszadle magnetycznym, rozpuszcza się 2,7 g p-toluidyny w 6,3 cm3 stęż. kwasu chlorowodorowego i 6,3 cm3 wody destylowanej (w razie potrzeby mieszaninę ogrzewa się aż do całkowitego rozpuszczenia aminy). Energicznie mieszając, roztwór oziębia się do temperatury 0-5°C przez umieszczenie zlewki w mieszaninie lodu z solą. Utrzymując temperaturę 0-5°C i ciągle mieszając, wkrapla się oziębiony roztwór 2 g azotanu(III) sodu rozpuszczonego w 6,5 cm3 wody destylowanej. Następnie, ciągle mieszając, dodaje się roztwór 4,5 g jodku potasu rozpuszczonego w 5 cm3 wody (Uwaga – mieszanina silnie się pieni). Mieszaninę reakcyjną pozostawia na godzinę w temperaturze pokojowej, a następnie ogrzewa delikatnie (wstawiając zlewkę do naczynia z gorącą wodą), aż przestanie wydzielać się azot. Po ochłodzeniu na dnie osadza się ciemny olej, który zaczyna krzepnąć. Warstwę wodną zlewa się możliwie jak najdokładniej, a do pozostałości dodaje się 0,5 g wodorosiarczanu(IV) sodu celem redukcji smolistych produktów ubocznych (niekiedy potrzebne jest łagodne ogrzanie) – olej przyjmuje jaśniejsze zabarwienie, po czym mieszaninę alkalizuje się 10% roztworem wodorotlenku potasu w celu oddzielenia powstającego śladowo krezolu. Oczyszczanie p-jodotoluenu przeprowadza się przez destylację z parą wodną. Po oziębieniu p-jodotoluen odsącza się na lejku Büchnera. Temperatura topnienia p-jodotoluenu wynosi 35°C, a temperatura wrzenia 211°C.
Uwaga
1.Kwas chlorowodorowy stężony jest substancją żrącą, powodującą oparzenia.
