PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Bezwodnik octowy 27,6 cm3
Kwas siarkowy (VI) 1,5 cm3 (pobrać do cylindra z bezwodnikiem)
Cykloheksanol 10 cm3
Octan etylu 60 cm3
Węglan sodu 5% 10 cm3
Siarczan(VI) magnezu bezwodny do suszenia
Aparatura: mieszadło magnetyczne z grzaniem.
Reakcję należy prowadzić pod wyciągiem!
Do kolby stożkowej o pojemności 250 cm3 umieszczonej na mieszadle magnetycznym z grzaniem wprowadza się 27,6 cm3 bezwodnika octowego oraz pięć kropli stężonego kwasu siarkowego(VI), a następnie mieszając, wkrapla się 10 cm3 cykloheksanolu. Wkraplanie należy przeprowadzać w taki sposób, aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 30oC. Po dodaniu cykloheksanolu całość miesza się dalej w temperaturze 30oC przez 45 minut. Następnie mieszaninę reakcyjną przenosi się do zlewki o poj. 200 cm3 zawierającej 100 cm3 wody spod lodu. Wydzielony ester ekstrahuje się trzykrotnie octanem etylu, używając każdorazowo po 20 cm3 tego odczynnika. Połączone ekstrakty przenosi się do rozdzielacza, przemywa się 10 cm3 5% Na2CO3. Warstwę organiczną suszy się nad MgSO4. Po uzyskaniu klarownego roztworu ciecz z nad osadu dekantuje się a następnie oddestylowuje octan etylu (Uwaga – do destylacji należy użyć porcelanowych kamyczków wrzennych). Octan cykloheksylu pozostaje w kolbie jako pogon. Otrzymany ester jest związkiem o temp. wrzenia 170 – 172oC.
Uwaga
1.Bezwodnik octowy ma właściwości silnie drażniące.
2.Kwas siarkowy stężony jest substancją żrącą, powodującą oparzenia.
