PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Bezwodnik octowy 14 cm3
Kwas siarkowy (VI) 1,5 cm3 (pobrać do cylindra z bezwodnikiem)
Alkohol benzylowy 5,5 cm3
Octan etylu 30 cm3
Węglan sodu 5% 10 cm3
Siarczan(VI) magnezu bezwodny do suszenia
Aparatura: mieszadło magnetyczne z grzaniem.
Reakcję należy prowadzić pod wyciągiem!
Do kolby stożkowej o poj. 250 cm3 umieszczonej na mieszadle magnetycznym z grzaniem wprowadza się 14cm3 bezwodnika octowego oraz 1,5 cm3 stężonego kwasu siarkowego(VI), a następnie mieszając, wkrapla się 5,5 cm3 alkoholu benzylowego. Należy przeprowadzać wkraplanie w taki sposób, aby temperatura mieszaniny nie przekroczyła 30oC. Po dodaniu całej ilości alkoholu benzylowego zawartość kolby stożkowej miesza się dalej w temperaturze 30oC przez 45 minut. Po upływie tego czasu mieszaninę reakcyjną przenosi się do zlewki o poj. 200 cm3 zawierającej wodę i drobno pokruszony lód w ilości 50 cm3. Wydzielony ester ekstrahuje się trzykrotnie octanem etylu, używając każdorazowo po 10 cm3 tego odczynnika. Połączone ekstrakty przenosi się do rozdzielacza, przemywa się 10 cm3 5% Na2CO3. Warstwę organiczną suszy się nad MgSO4. Po uzyskaniu klarownego roztworu ciecz znad osadu dekantuje się, a następnie oddestylowuje octan etylu. Octan benzylu pozostaje w kolbie jako pogon. Temperatura wrzenia estru 215-217.
Uwaga
1.Kwas siarkowy stężony jest substancją żrącą, powodującą oparzenia.
2.Bezwodnik octowy ma właściwości silnie drażniące.
