PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Aldehyd benzoesowy 3 cm3
Bezwodnik octowy 8 cm3
Węglan potasu bezwodny 4,2 g
Aparatura: elektryczny płaszcz grzejny.
W kolbie okrągłodennej o pojemności 250 ml, zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną zabezpieczoną rurką z chlorkiem wapnia umieszcza się 3 cm3 czystego aldehydu benzoesowego, 8 cm3 bezwodnika octowego i 4,2 g węglanu potasu oraz kamyki wrzenne. Po wymieszaniu substratów kolbę ogrzewa się w płaszczu elektrycznym. W początkowej fazie reakcji obserwuje się silne pienienie mieszaniny (wydzielanie CO2). Po uspokojeniu reakcji kontynuuje się ogrzewanie kolby w temperaturze wrzenia mieszaniny przez 1 godz. Gorącą mieszaninę przenosi się do kolby destylacyjnej zawierającej 100 cm3 wody i poddaje destylacji z parą wodną, przy czym oddestylowuje się nieprzereagowany aldehyd benzoesowy do momentu, aż destylat będzie klarowny. Pozostały w kolbie roztwór, po ochłodzeniu, energicznie mieszając, zakwasza się stężonym kwasem solnym. Kwas solny dodaje się powoli ze względu na intensywne wydzielanie się ditlenku węgla. Po ochłodzeniu odsącza się wydzielony kwas cynamonowy na lejku Büchnera, przemywa zimną wodą i dobrze odciska. Produkt krystalizuje się z gorącej wody lub mieszaniny woda-etanol (w stosunku objętościowym 3:1) otrzymując kwas cynamonowy w postaci bezbarwnych kryształów o tt. 133-134ºC.
Uwaga:
1. Bezwodnik octowy posiada własności drażniące i parzące.
