PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Odczynniki:
Anilina 3,5 cm3
Kwas benzoesowy 4,5 g
Kwas chlorowodorowy 1 M 32 cm3
Wodorotlenek sodu 2M 15 cm3
Aparatura: elektryczny płaszcz grzewczy
Reakcję należy prowadzić pod wyciągiem!
W kolbie dwuszyjnej o pojemności 100 cm3 zaopatrzonej w destylacyjną chłodnicę powietrzną umieszcza się 3,5 cm3 aniliny i 4,5 g kwasu benzoesowego i ogrzewa do 180- 1900C. Temperaturę mieszaniny reakcyjnej mierzy się termometrem, zanurzając go w cieczy. Jeżeli z chłodnicy nie spływa destylat, to należy zwiększyć ogrzewanie do temperatury 2250C i utrzymywać ją tak długo, dopóki do odbieralnika spływać będzie destylat. Pod wyciągiem gorącą mieszaninę z kolby wylewa się szybko (aby nie zakrzepła) i bardzo ostrożnie do 32 ml 1M HCl znajdującego się w zlewce o poj. 250 cm3. Wytrącony osad sączy się na lejku Buchnera i przemywa kilkakrotnie wodą, a potem dwukrotnie 2M NaOH i ponownie kilkakrotnie wodą. Osad po dokładnym odsączeniu wody oczyszcza się przez krystalizację z etanolu. Otrzymany w kolbie ssawkowej przesącz należy przenieść do zlewki i dodać do niego wody destylowanej, w takiej ilości, aby wydzieliła się dodatkowa ilość benzanilidu. Czysty benzanilid wykazuje temperaturę topnienia 160-162 0C
Uwaga
1. Anilina jest silną trucizną.
2. Kwas solny ma własności żrące.
