PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Metoda 1.
Odczynniki:
Kwas salicylowy 5,5 g
Bezwodnik octowy 11 cm3
Kwas siarkowy stężony 5 kropli
Etanol 25 cm3
Aparatura: mieszadło magnetyczne z grzaniem
W kolbie okrągłodennej o pojemności 100 cm3, zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną umieszcza się 5,5 g kwasu salicylowego, 11 cm3 bezwodnika octowego i dodaje 5 kropli stężonego kwasu siarkowego. Kolbę należy ustawić w krystalizatorze wypełnionym wodą o temp. 600oC umieszczonym na mieszadle magnetycznym. Całość mieszając, ogrzewa się w temperaturze 60 – 70oC przez 15 minut. Następnie zawartość kolby wylewa się do 80 cm3 zimnej wody destylowanej i starannie miesza. Wydzielony osad sączy się na lejku Büchnera. Osad rozpuszcza się bez ogrzewania w jak najmniejszej ilości etanolu, a następnie wylewa do 40 cm3 gorącej wody i pozostawia do powolnej krystalizacji. Kwas acetylosalicylowy krystalizuje w postaci igieł. Temperatura topnienia aspiryny wynosi 134 – 138oC
Uwaga
1. Kwas siarkowy stężony jest substancją żrącą, powodującą oparzenia.
2. Bezwodnik octowy ma właściwości silnie drażniące.
