PRZEDRUK, oryginał dostępny pod adresem www
Fragment skryptu: Preparatyka związków organicznych. Przepisy do ćwiczeń
Uniwersytet Jagielloński (www)
Wydział Farmaceutyczny Collegium Medicum (www)
Katedra Chemii Organicznej (www)
Kierownik: Prof. UJ, dr hab. Marek Cegła
Adres:
ul. Medyczna 9
30-688 Kraków
Kontakt: tel. 012 620 55 00
Metoda 1
Odczynniki:
Anilina 2 cm3
Bezwodnik octowv 7,5 cm3
Woda destylowana 15 cm3
Do kolby okrągłodennej o pojemności 100 cm3 zaopatrzonej w chłodnicę zwrotną dodaje się 15 cm3 wody, 2 cm3 aniliny, a następnie podczas wstrząsania dodaje się porcjami 7,5 cm3 bezwodnika octowego w ciągu około 0,5 godz. W tym czasie następuje wytrącenie surowego acetanilidu. Wytrącony surowy acetanilid krystalizuje się w tej samej kolbie dodając wody destylowanej i ogrzewając do rozpuszczenia zarówno osadu, jak i oleju. Roztwór sączy się na gorąco. Po oziębieniu przesączu, wykrystalizowany osad odsącza sic na lejku Buchnera, przenosi na szkiełko zegarkowe i suszy na powietrzu. Otrzymuje się czysty produkt o tt. 114 – 116°C.
Uwaga
1. Anilina jest silną trucizną.
2. Kwas octowy lodowaty jest cieczą żrącą.
3. Bezwodnik octowy ma własności żrące.
Metoda 2
Odczynniki:
Anilina 4,6 cm3
Kwas octowy lodowaty 4,8 cm3
Cynk (pył) 0,02 g
W kolbie okrągłodennej o pojemności 100 cm3 zaopatrzonej w deflegmator i chłodnicę Liebiega umieszcza się 4,6 cm3 aniliny, 4,8 cm3 lodowatego kwasu octowego oraz 0,02 g pyłu cynkowego. Pył cynkowy dodaje się celem zabezpieczenia aniliny przed utlenieniem. Następnie mieszaninę reakcyjną ogrzewa się w płaszczu elektrycznym i utrzymuje się w łagodnym wrzeniu przez 2 godziny, oddestylowując wodę, a następnie nadmiar kwasu octowego (początkowo temperatura destylatu wynosi około 105oC, osiągając wartość około 115oC pod koniec destylacji). W kolbie pozostaje jasnożółta ciecz, którą przenosi się, mieszając, do zlewki zawierającej 50 cm3 wody spod lodu. Produkt wydziela się początkowo w postaci oleju, który wkrótce krzepnie. Na lejku Buchnera osad odsącza się i przemywa starannie wodą, a następnie krystalizuje z wody. Temperatura topnienia acetanilidu wynosi 113-114oC.
